1、固体样品的碳、氮、硫同位素比值及其元素含量

  (1)测试方法:大多数固体材料可以使用元素分析仪连接到Delta V 或MAT253连续流同位素比质谱仪进行13C、15N、34S同位素分析。样品在约1000℃氧化还原管中生成N2、CO2、SO2,经过吸附与解吸附色谱柱分离,再进入同位素质谱仪(IRMS)进行同位素比值分析。可以实现一个样品中C、N、S同位素比值及其元素含量的同时测试。也可以采用大进样量的Varo Macro Cube元素分析仪独立测定样品的C、N、S元素含量(比较准确,13C、15N、34S标记实验研究的样品采用)。

  (2)质量控制:利用 IAEA-N1、USGS24、USGS41、IAEA-S-1或NBS123等对标准气体进行校定;在分析过程中,每天测定前需要至少测试3次一个实验室标样(Pro, Glycine, Collagen, Urea等)、每12个样品穿插一个实验室标样进行仪器漂移(很少发生)校正。

  2、水样的氢、氧同位素比值

(1)测试方法:水样H、O同位素的测定一般采用TC-EA高温裂解方法,即采用AS3000自动进样器将0.1微升的水样移入约1400℃反应管中,与过量纯碳反应产生H2和CO,之后进入Delta V Advantage或MAT253质谱仪进行同位素的测定。

  3、固体样品的氢、氧同位素比值

  (1)测试方法:固体样品分析使用的是AS2000固体自动进样器连接到Delta V Advantage或Mat 253同位素比质谱仪进行同位素分析。样品在1400°C的条件下在玻璃碳管中高温裂解与反应形成H2和CO,之后进入质谱仪进行同位素比值测定。

  (2)质量控制:在氢同位素分析过程中,采用国际上通用的平衡时间(至少72小时),利用国际标样IAEA-601、IAEA-602等采用2点校正的方式对测试样品进行校正,每个样品至少测定2次。

  4、气体样品CO2、N2O、CH4的C、O、N同位素比值

  (1)测试方法:利用PreCon专用100mL取样瓶,使用气体样品浓缩系统结合连接的Delta V Advantage质谱仪进行δ13C、δ15N、δ18O同位素分析(下图)。

  5、水体中硝酸盐的N、O同位素比值

  (1)测试方法:水体硝酸盐N、O同位素的测定主要是利用化学转化方法或特异性的反硝化细菌将硝态氮转化为N2O,利用PreCon结合同位素质谱完成N2O的N、O同位素的测定

  (2质量控制:采用USGS32、USGS34、USGS35为标样,用2点校正的方法对所测定的气体进行校正。

  6、土壤的铵态氮与硝态氮的同位素比值

  (1测定方法:土壤铵态氮与硝态氮的测定基本过程是,首先利用KCl提取土壤的铵态氮与硝态氮,铵态氮用扩散吸收的方法进行浓缩,之后利用元素分析仪结合同位素质谱仪进行测定;硝态氮的测定过程与水体的硝态氮类似。

  质量控制:采用USGS32、USGS34、USGS35为标样,用2点校正的方法对所测定的气体进行校正。

  7、有机单体和脂肪酸C、H同位素比值

  测试方法:采用GC-C系统与Delta V Advantage联用进行相关成分的同位素分析。

  8、无机盐的碳、氧同位素比值

  测试方法:采用Gasbench II系统与Mat 253质谱仪联用进行相关碳酸盐的碳或氧同位素、或磷酸盐的氧同位素比值测试。